Аналитический контроль объектов окружающей среды. Применение гравиметрического, титриметрического и фотометрического методов анализа: Курсы

Тема 1 Методы количественного химического анализа, применяемые при анализе воды Основные этапы проведения химического анализа. Нормативная документация по отбору проб воды. Правила и способы отбора. Устройства для отбора. Требования к персоналу. Посуда для отбора проб воды, условия хранения и способы консервации. Процедурные документы лаборатории по отбору проб.

Обращение с образцами и объектами исследований (транспортировка, регистрация, идентификация, документирование).

Способы пробоподготовки в зависимости от определяемого показателя и метода анализа. Значение пробоподготовки. Пробоподготовка при определении общих химических показателей. Пробоподготовка при определении металлов в воде. Формы нахождения металлов в воде. Концентрирование и минерализация. Пробоподготовка при определении органических веществ в воде.

Основные приемы работы в лаборатории (взвешивание, фильтрование, высушивание, декантация, кристаллизация, центрифугирование).

Классификация химических компонентов, присутствующих в воде и их значение для оценки качества воды. Методы анализа, применяемые для контроля качества воды. Требования к методикам анализа воды. Основные характеристики методики анализа: предел определения, предел обнаружения, специфичность, устойчивость, градуировочная характеристика. Показатели точности и оценка пригодности методик анализа. Методы количественного химического анализа. Классификация методов, применяемых при контроле качества воды.

Титриметриметрические и фотометрические методы анализа. Основные положения и особенности применения. Сущность титриметрического метода анализа. Титрант, титруемое вещество, индикаторы, влияние рН и использование буферных растворов. Жесткость воды. Принцип работы спектрофотометра. Оптическая плотность. Диапазон применяемых оптических плотностей. Раствор сравнения. Чистота кювет. Возможные погрешности при проведении анализа. Построение градуировочного графика методом наименьших квадратов. Определение концентрации веществ по градуировочной зависимости. Примеры использования при анализе воды. Измерение рН растворов. Калибровка рН-метра. Проверка результатов измерения. Обслуживание электрода. Термокомпенсатор. Минимизация погрешностей. Правила ведения рабочих журналов.

Тема 2 Обеспечение контроля качества при работе с современными средствами измерения массы, объёмов (дозирующие устройства) и мерной посудой

Работа с весами. Расположение весов. Условия эксплуатации. Максимальная масса. Минимальная погрешность при взвешивании. Взвешивание гигроскопичных веществ. Створки аналитических весов. Калибровка весов. Мерная и др. химическая посуда. Классификация средств измерения объёмов. Калибровка мерной посуды. Мойка посуды. Приготовление растворов в мерной колбе (мениск, влияние температуры, способ "держания" колбы). Виды пипеток (с 1 меткой, со шкалой, на полный слив, без слива). Отбор аликвоты пипеткой и слив жидкости. Погрешности (необходимость промывания раствором). Бюретки. Титрование бесцветным и темным растворами. Хранение и подготовка к работе бюреток. Др. посуда для измерения больших объемов и др. процедур. Количественное приготовление растворов. Разбавление. Выбор мерной посуды для разбавления и отбора аликвот.

Тема 3 Метрологическое обеспечение количественного химического анализа

Источники ошибок при проведении анализа. Систематические и случайные погрешности. Необходимость параллельных определений. Предел обнаружения и диапазон определяемых концентраций. Обработка результатов анализов. Правила округления и количество значащих цифр при регистрации результатов. Проверка приемлемости результатов анализа.

Тема 4 Способы выражения концентраций и правила приготовления растворов.

Объёмные и весовые концентрации. Правила приготовления растворов. Правила маркировки и хранения. Практические занятия: выполнение расчетов концентраций растворов.

Тема 5 Контроль качества в лаборатории в соответствии с современными требованиями.

Дистиллированная вода. Контроль качества. Получение. Работа с аквадистиллятором. Обслуживание и чистка. Предупредительный контроль. Контроль качества реактивов и материалов, контроль стабильности градуировочной характеристики, контроль технологических параметров. Контроль исполнителем процедуры выполнения анализа с использованием контрольных образцов, метода добавок, метода разбавления, метода сравнения с другой методикой.

Тема 6. Контроль качества анализов

Внутрилабораторный контроль – элемент системы менеджмента качества. Цели и задачи контроля качества. Источники ошибок при проведении анализа. Обработка результатов анализов. Проверка приемлемости результатов анализа. Значение предупредительного контроля. Контроль стабильности результатов анализа. Оперативный контроль в соответствии с РМГ 76-2006. Межлабораторные сравнительные испытания.

Тема 7 Техника безопасности при работе в химической лаборатории

Основные требования. Меры безопасности при работе с химическими реактивами. Правила поведения персонала в аварийных ситуациях. Средства защиты.

Техника обращения с реактивами. Квалификация реактивов. Требования к приему, регистрации, учету, хранению, утилизации.

Цель: ознакомить с основными правилами и приемами работы в аналитической лаборатории в соответствии с современными требованиями. Ознакомить с порядком обеспечения качества при выполнении анализов воды. Научить практическому применению современных подходов в организации работы лаборатории на исполнительном уровне. Ознакомить с нормативными документами по организации контроля качества воды; правилами отбора проб воды и способами консервации; аналитическими методами, которые применяются для анализа воды; способами пробоподготовки; требованиями, предъявляемыми к используемым в анализе воды методикам анализа и лабораториям, специализирующимся в области аналитического контроля качества воды. Научить практическому применению основных положений ГОСТ Р ИСО 5725 для оценки точности (правильности и прецизионности) результатов анализа